SEM( MIKROSCOPE SCANNING ELEKTRON)

                                                              SEM( MIKROSKOPI ELEKTRON)

                                                                  ABSTRAK

Sejak penemuan, mikroskop elektron telah menjadi alat berharga dalam perkembangan teori ilmiah dan memberikan kontribusi besar terhadap biologi, kedokteran dan material sciences. Penggunaannya sudah tersebar luas dari mikroskop elektron ini didasarkan pada fakta bahwa pengamata yang memungkinkan  dan karakterisasi bahan pada nanometer (nm) untuk mikrometer (pm) skala. Makalah ini menyajikan teori dasar untuk mikroskopi elektron, dengan fokus pada dua tipe dasar, Ems, SEM,TEM

                                                               I. PENDAHULUAN

Mikroskop elektron adalah instrumen ilmiah yang menggunakan sinar elektron energi  tinggi untuk menguji objek pada skala yang sangat halus. Pemeriksaan ini dapat menghasilkan informasi tentang topografi (permukaan fitur dari objek), morfologi (bentuk dan ukuran partikel yang terbentuk pada objek), komposisi (unsur-unsur dan senyawa pada objek terdiri dari  jumlahnya yang relatif) dan informasi kristalografi (bagaimana atom diatur di dalam objek). Mikroskop elektron ini dikembangkan karena keterbatasan mikroskop cahaya yang dibatasi oleh fisika cahaya untuk perbesaran 500x atau 1000x dan resolusi 0,2 mikrometer. Pada awal tahun 1930 batasan teoritis telah tercapai dan ada keinginan ilmiah untuk melihat rincian halus interior struktur sel organik (nukleus, mitokondria ... dll). Ini diperlukan 10.000 x ditambah perbesaran yang hanya tidak mungkin menggunakan mikroskop cahaya.

Pada mikroskop elektron transmisi (TEM) adalah tipe pertama dari elektron mikroskop untuk dikembangkan dan bermotifnya tepat pada mikroskop  transmisi cahaya kecuali bahwa sinar difokuskan elektron digunakan sebagai pengganti cahaya untuk  "memeriksa  melalui" spesimen. Ini dikembangkan oleh Max Knoll dan Ernst Ruska di Jerman pada 1931.

Pertama kali Mikroskop electron scanning  (SEM) memulai debutnya pada tahun 1942 dengan alat komersial yang pertama sekitar 1965. Pengembangannya terlambat disebabkan oleh elektronika yang ada dalam "scanning" sinar elektron di seluruh sampel. Mikroskop Elektron (SEM) berfungsi sama persis seperti optical kecuali yang dapat gunakannya sinar elektron yang  terfokus bukan cahaya untuk "gambar" yang spesimen dan mendapatkan informasi tentang struktur dan komposisi.  Langkah-langkah dasar yang terlibat dalam semua SEM adalah sebagai berikut: Sebuah aliran elektron ada terbentuk di dalam ruang hampa tinggi (oleh elektron gun). prosesnya ini dipercepat menuju spesimen (dengan potensial listrik positif) yang terbatas dan memfokuskan lubang lensa magnetic  menggunakan logam  menjadi sinar, terfokus tipis, monokromatik.

Sampel diradiasikan dengan sinar dan terjadi interaksi di  dalam iradiasi
sampel, yang mempengaruhi berkas elektron. Interaksi ini ada efek yang terdeteksi dan ditransformasikan ke dalam gambar. Langkah-langkah di atas dilaksanakan di semua EMS tanpa memandang jenis. Yang lebih khusus sebuah pengobatan  dari dua jenis cara kerja EMS (SEM, TEM) serta fungsi dari gun elektron dan teori elektron-spesimen interaksi yang dijelaskan lebih rinci di bawah.

 2. Elektron GUN

 

Bagian pertama dan dasar dari mikroskop adalah sumber dari elektron. Hal ini biasanya sebuah filamen berbentuk V yang terbuat dari LaB₆ atau W (tungsten) yang diselubungi dengan Wehnelt elektroda (Wehnelt Cap). Karena potensial negatif elektroda, elektron yang dipancarkan dari area kecil pada filamen (titik sumber). Titik sumber merupakan penting karena memancarkan elektron monokromatik (dengan energi sejenis). Dua jenis yang biasa pada elektron gun ini adalah senjata elektron konvensional dan bidang tembakan pancaran  (FEG). Gambar 1 menggambarkan geometri dengan electron gun. Dalam elektron gun konvensional, potensi listrik positif yang diterapkan pada anoda, dan filamen (katoda) dipanaskan sampai aliran elektron yang didapat. Elektron yang dipercepat oleh potensi positif menyusuri ruang, dan karena potensi negatif tertutup, semua elektron yang ditolak terhadap sumbu optik. Kumpulan elektron terjadi pada ruang antara filamen ujung dan ujungnya, yang disebut muatan ruang. itu elektron pada dasar muatan ruang (terdekat dari anoda) dapat keluar dari daerah gun melalui lubang (<1 mm) kecil di tutup Whenelt dan kemudian bergerak menyusuri ruang kemudian digunakan dalam pencitraan. Sebuah tembakan bidang emisi terdiri dari ujung tungsten tajam yang menunjukkan terdapat  sejumlah kilovolt yang relatif potensi negatif ke elektroda di dekatnya, sehingga ada yang sangat tinggi kemiringan potensial pada permukaan ujung tungsten. Hasil dari ini adalah bahwa energi potensial elektron sebagai fungsi jarak dari logam permukaan memiliki puncak yang tajam (dari fungsi kerja), maka turun secara cepat (karena muatan elektron bergerak melalui medan listrik). Karena elektron kuantum partikel yang memiliki distribusi probabilitas ke lokasi,  jumlah elektron yang nominal tertentu pada permukaan logam akan menemukan sendiri yang  agak jauh dari permukaan,  sehingga  dapat mengurangi energinya dengan bergerak lebih jauh dari permukaan.  Transportasi-via-delokalisasi ini disebut 'tunneling', dan merupakan dasar untuk efek emisi lapangan. FEGs menghasilkan lebih banyak tinggi sumber kecerahan dari pada tembakan konvensional (elektron saat ini> 1000 kali), monochromaticity lebih baik, tetapi membutuhkan ruang udara kosong yang  baik (~ 10-7 Pa).

                                       Gambar 1. Ilustrasi dari elektron gun

3.  Interaksi elektron pada bahan

 

Ketika sebuah berkas elektron berinteraksi dengan atom dalam sampel, peristiwa individu elektron mengalami dua jenis hamburan - elastis dan inelastis (Gambar 2). Disebelumnya, hanya perubahan lintasan dan energi kinetik dan kecepatan tetap konstan. Dalam kasus hamburan inelastis, beberapa peristiwa elektron  yang sebenarnya akan bertabrakan dengan  menggeser elektron dari orbitnya (kulit) di sekitar inti atom yang terdiri dari sampel. Tempat Interaksi atom ini  dalam keadaan tereksitasi (tidak stabil). Berinteraksi spesimen yang inilah yang membuat mikroskopi elektron. Interaksi (inelastis) mencatat di sisi atas dari diagram adalah digunakan saat memeriksa spesimen tebal atau massal (Scanning Electron Microscopy, SEM) sementara di sisi lain adalah yang diperiksa dalam spesimen tipis atau foil (Transmission Electron Microscopy, TEM).

    Gambar 2.  Efek yang dihasilkan oleh penembakan

elektron dari material

3.1  Reaksi yang dimanfaatkan dalam SEM

 

3.1.1. Elektron sekunder

 

Ketika sampel dibombardir dengan elektron, daerah terkuat dari elektron spektrum energi ini karena elektron sekunder. Hasil sekunder elektron bergantung pada banyak faktor, dan umumnya lebih tinggi untuk sasaran nomor atom, dan pada peristiwa  sudut yang lebih tinggi. Elektron sekunder yang dihasilkan ketika sebuah peristiwa elektron dalam menaikkan elektron dalam sampel yang kehilangan sebagian besar energi dalam proses tersebut. Bergerak elektron yang tereksitasi terhadap permukaan sampel yang mengalami tabrakan elastis dan inelastis sampai mencapai permukaan, di mana ia dapat lepas jika masih memiliki energi yang cukup.

 

Produksi elektron sekunder adalah sangat terkait  topografi. Karena rendah energinya rendah (5eV) hanya sekunder  yang sangat dekat  dengan permukaan (<10 nm) yang bisa  keluar dari sampel dan diteliti. Setiap perubahan topografi dalam sampel yang lebih besar dari kedalaman sampling akan mengubah hasil sekunder yang disebabkan oleh kumpulan efisiensi. Kumpulan dari elektron ini dibantu dengan menggunakan "Collector" dalam hubungannya dengan detektor elektron sekunder. Gambar 3 menyajikan dua elektron electron  gambar dari SEM.

Gambar 3. SEM gambar sekunder elektron. A) Pollen - berbagai jenis B) ZnO Nanorods (sisi melihat)

3.1.2. backscattered Elektron

 

Elektron backscattered terdiri dari electron energi tinggi yang berasal dari sinar elektron, yang tercermin atau back-scattered dari spesimen interaksi volume. Produksi elektron backscattered bervariasi secara langsung dengan spesimen nomor atom. Pada tingkat produksi yang berbeda menyebabkan lebih tinggi unsur nomor atom yang muncul lebih terang daripada unsur-unsur yang lebih rendah nomor atomnya. Interaksi ini digunakan untuk membedakan bagian spesimen yang memiliki perbedaan nomor atom rata-rata. Gambar 4 mengilustrasikan elektron backscattered gambar.

Gambar 4. SEM gambar backscattered elektron.

3.1.3 Relaksasi atom tereksitasi

 

Seperti yang telah disebutkan di atas, hamburan inelastis, menempatkan atom dalam keaadaan tereksitasi (tidak stabil). Atom "ingin" untuk kembali ke tempat atau kondisi tidak tereksitasi. Oleh karena itu, di lain waktu atom akan rileks memberikan dari kelebihan energi. xrays, cathodoluminescence dan elektron Auger tiga cara relaksasi. Pada energi relaksasi adalah sidik jari dari setiap elemen.

Ketika sampel dibombardir oleh berkas elektron dari SEM, elektron dikeluarkan dari atom-atom pada permukaan yang spesimen. Sebuah kekosongan elektron yang dihasilkan adalah dipenuhi oleh elektron dari shell yang lebih tinggi, dan sinar-X dipancarkan untuk menyeimbangkan energi perbedaan di antara kedua elektron. EDS X-ray detektor (juga disebut EDS atau EDX) mengukur jumlah yang dipancarkan sinar-x terhadap energi mereka. itu energi dari sinar-x adalah karakteristik dari elemen dari mana sinar-x adalah dipancarkan.

Dalam prakteknya, EDS (atau EDX) yang paling sering digunakan untuk analisis unsur kualitatif, hanya untuk menentukan unsur-unsur yang hadir dan relatif berkelimpahan. Di beberapa kasus, tetapi, daerah yang menarik adalah terlalu kecil dan harus dianalisis dengan TEM (dimana EDS adalah satu-satunya pilihan) atau resolusi tinggi SEM (di mana arus balok rendah digunakan menghalangi WDS-Panjang gelombang sinar-X dispersif Spektroskopi-, membuat EDS-satunya pilihan) [1]. Cathodoluminescence (CL) adalah emisi foton dari karakteristik panjang gelombang yang dari bahan yang berada di bawah energi tinggi penembakan elektron. Berkas elektron biasanya diproduksi dalam microprobe elektron (EPMA) atau mikroskop elektron (SEM-CL).

Elektron Auger adalah elektron dilepaskan oleh eksitasi radiationless dari atom Target oleh sinar peristiwa elektron. Ketika sebuah elektron dari kulit L turun untuk mengisi sebuah kekosongan yang dibentuk oleh K-shell ionisasi, sinar-X yang dihasilkan foton dengan energi EK - EL tidak bisa mengeluarkan dari atom. Jika foton ini menghantam energi yang lebih rendah elektron (egan M-kulit elektron), ini elektron terluar dapat dilepaskan sebagai sebuah lowenergy Elektron Auger. Elektron Auger merupakan ciri khas dari struktur halus dari energi atom dan memiliki antara 280 eV (karbon) dan 2,1 keV (belerang). oleh membedakan antara elektron Auger energi berbagai analisis kimia dari permukaan spesimen dapat dibuat. Elektron Auger dieksploitasi dalam Auger Elektron Spektroskopi alat (AES). Volume yang di dalam spesimen di mana interaksi terjadi ketika dihantam dengan berkas elektron disebut spesimen volume interaksi. Gambar 5, menggambarkan volume interaksi untuk elektron sekunder dan backscattered, serta xrays.

 

Gambar 5. Generalized ilustrasi volume interaksi

                                                        elektron-spesimen berbagai interaksi

  

3.2. Reaksi Dieksploitasi Dalam TEM

TEM memanfaatkan tiga interaksi yang berbeda dari berkas elektron-spesimen; unscattered elektron (sinar ditransmisikan), elektron tersebar elastis (berkas difraksi) dan secara inelastic tersebar elektron. Ketika peristiwa elektron ditransmisikan melalui spesimen yang tipis tanpa interaksi yang terjadi dalam spesimen, maka berkas elektron ini disebut ditransmisikan. Transmisi elektron unscattered adalah kebalikannya yang sebanding dengan ketebalan spesimen. Bidang spesimen yang lebih tebal akan lebih sedikit ditransmisikan elektron unscattered dan sehingga akan terlihat lebih gelap, sebaliknya bidang lebih tipis akan lebih ditransmisikan dan dengan demikian akan tampak lebih ringan.

Bagian lain dari peristiwa elektron, tersebar (dibelokkan dari lintasa semula ) oleh atom dalam spesimen dengan cara yang elastis (tanpa kehilangan energi). Berikut elektron tersebar kemudian ditransmisikan melalui bagian yang tersisa dari spesimen. Semua elektron mengikuti Hukum Bragg dan dengan demikian tersebar berdasarkan

n.λ=2.dsin(θ)

dimana

λ adalah panjang gelombang sinar

θ adalah sudut antara sinar peristiwa dan permukaan kristal dan

d adalah jarak antara lapisan atom

Semua peristiwa elektron memiliki energi yang sama (sehingga panjang gelombang) dan memasuki spesimen biasa  terhadap permukaan. Semua peristiwa yang tersebar oleh  jarak atom yang sama akan tersebar dengan sudut yang sama. Elektron yang dapat tersebar ini  akan disusun menggunakan lensa magnetik untuk membentuk pola bintik-bintik; tempat masing-masing sesuai dengan jarak atom tertentu (sebuah bidang). Pola seperti ini kemudian dapat menghasilkan informasi tentang orientasi, pengaturan atom dan fase ada dalam daerah yang sedang diuji. Gambar 6 menunjukkan pola difraksi dari monocrystalline sampel.

Gambar 6. Pola difraksi sampel monocrystalline

Akhirnya Cara lain bahwa elektron peristiwa dapat berinteraksi dengan spesimen yang secara inelastic. Peristiwa elektron yang berinteraksi dengan atom spesimen dalam suatu inelastis cara, kehilangan energi selama interaksi. Elektron ini kemudian ditransmisikan melalui sisa spesimen. Secara inelastic tersebar elektron dapat digunakan dalam dua cara; Elektron Energi Hilangnya Spektroskopi (EELS) dan Kikuchi Pita.

Unsur penyusunnya dan keadaan ikatan atom dapat ditentukan dengan menganalisis energi dengan spektroskop terpasang di bawah mikroskop elektron (Elektron Energi Spektroskopi Rugi). Karena daerah menganalisis dapat dipilih dari suatu bagian gambar yang diperbesar mikroskopis elektron, seseorang dapat menganalisis daerah yang sangat kecil. Selain itu, dengan memilih elektron dengan energi yang hilang spesifik dengan celah sehingga untuk gambar mereka, penyebaran elemen dalam spesimen dapat divisualisasikan (Pemetaan Elemental) [2].

Garis Kikuchi muncul dalam pola difraksi elektron transmisi yang relatif tebal karena refleksi Bragg dari elektron secara inelastic tersebar kristal. Ada beberapa alternatif garis terang dan gelap yang berhubungan dengan jarak atom di spesimen. Pita ini dapat diukur juga (lebar mereka adalah terbalik sebanding dengan jarak atom) atau "diikuti" seperti peta jalan ke "nyata" elastisitas tersebar di pola elektron [3].

Gambar 7. Garis Kikuchi lewat langsung melalui titik ditransmisikan dan difraksi.
bidang-bidang difraksi Oleh karena itu dimiringkan tepat pada sudut Bragg dengan sumbu optik.

 

4. SEM-TEM

Untuk tujuan karakterisasi bahan rinci, dua alat potensial yang digunakan: Mikroskop Elektron Scanning (SEM) dan Elektron Transmisi Mikroskop (TEM). Pengoperasian mereka dijelaskan di bawah ini.

 

4.1 SEM

4.1.1 Pengoperasian

Dalam SEM, sumber elektron difokuskan dalam ruang hampa ke probe halus yang merupakan rastered atas permukaan spesimen. Berkas elektron lewat melalui memeriksa kumparan dan lensa objektif yang membelokkan horisontal dan vertikal sehingga sinar akan menscan permukaan sampel (Gambar 8).

Sebagai elektron menembus permukaan, sejumlah interaksi yang dapat terjadi mengakibatkan emisi elektron atau foton dari atau melalui permukaan. Sebuah fraksi yang wajar dari elektron yang dipancarkan dapat dikumpulkan dengan sesuai detektor, dan output dapat digunakan untuk memodulasi kecerahan katoda ray tube (CRT) yang x-dan y-input didorong sinkron dengan x-y tegangan rastering berkas elektron. Dengan demikian gambar yang dihasilkan pada CRT; setiap titik yang sinar menabrak pada sampel dipetakan langsung ke titik yang sesuai pada layar [2]. Hasilnya, sistem pembesaran yang pembesaran sederhana dan linear dihitung dengan persamaan:

M=L/l

         dimana L adalah panjang raster dari monitor CRT dan panjang l raster yang pada permukaan sampel.

SEM bekerja pada tegangan antara 2 sampai 50kV dan diameter berkasnya yang memeriksa spesimen adalah 5nm-2μm. Gambar Prinsipnya dihasilkan dalam SEM berada dari tiga jenis: sekunder elektron gambar, gambar elektron backscattered dan unsur sinar-X peta. Elektron sekunder dan backscattered secara konvensional dipisahkan berdasarkan energinya. Ketika energi dari elektron yang dipancarkan kurang dari sekitar 50eV, ini disebut sebagai elektron sekunder dan elektron backscattered adalah dianggap sebagai elektron yang keluar dari spesimen dengan energi lebih besar dari50eV [4]. Detektor dari setiap jenis elektron ditempatkan di mikroskop dalam posisi yang tepat untuk mengumpulkannya.

 

Gambar 8. Geometri SEM

 

4.1.2 Advantages and Disadvantages ( Keuntungan dan Kerugian)

Elektron dalam pemindaian mikroskop elektron menembus pada sampel di  kedalaman yang kecil, sehingga sangat cocok untuk topologi permukaan, untuk setiap jenis sampel (logam, keramik, kaca, debu, rambut, gigi, tulang, mineral, kayu, kertas, plastik, polimer, dll). Hal ini juga dapat digunakan untuk komposisi kimia dari permukaan sampel sejak kecerahan gambar yang dibentuk oleh backscattered elektron meningkat dengan jumlah atom dari elemen. Ini berarti bahwa daerah sampel yang terdiri dari unsur-unsur ringan (nomor atom rendah) muncul berwarna gelap di layar dan elemen berat yang tampak cerah. Backscattered digunakan untuk bentuk gambar difraksi, yang disebut EBSD, yang menggambarkan struktur kristalografi sampel. Dalam SEM, sinar-X dikumpulkan untuk berkontribusi dalam XRay Energi dispersif Analisis (EDX atau EDS), yang digunakan untuk topografi kimia komposisi sampel. Akibatnya, SEM hanya digunakan untuk gambar permukaan dan kedua resolusi dan informasi kristalografi adalah terbatas (karena  hanya mengacu pada permukaannya). Kendala lainnya adalah pertama bahwa sampel harus yang konduktif, sehingga non-konduktif bahan karbon berlapis dan kedua, bahwa bahan-bahan dengan nomor atom lebih kecil dari karbon yang tidak terdeteksi dengan SEM.

4.1.3 SEM Saat ini

Dengan berjalannya waktu, hasil akhir dari tingkat SEM ada di dekat 0.6nm di 5kV. Dalam mikroskopi elektron scanning trasmission di mana struktur mikro dalam gambar spesimen yang tipis diperoleh, resolusi dicapai adalah sampai di 1.5nm dan 30kV.

 

4.1.4 Lingkungan SEM (ESEM)

Pertumbuhan utama dari SEM adalah dalam pengembangan instrumen khusus. Lingkungan SEM ini menggunakan diferensial memompa untuk memungkinkan pengamatan terhadap spesimen dengan tekanan rendah di lingkungan gas (misalnya 1-50 Torr), pada tinggi Kelembaban relatif (sampai 100%) dan pada tekanan yang lebih tinggi. Dalam jenis SEM, tidak perlu untuk lapisan konduktif, detektor elektron sekunder beroperasi dengan adanya uap air, serta dalam ruang mikroskop ada tekanan yang membatasi lubang. Para ESEM sangat ideal untuk non logam permukaan, seperti bahan biologis, plastik dan elastomer [4].

4.2.1 TEM

Transmisi mikroskopi elektron (TEM) adalah teknik di mana berkas elektron berinteraksi dan lewat melalui spesimen. Elektron yang dipancarkan oleh sebuah sumber dan difokuskan dan diperbesar oleh sistem lensa magnetik. Geometri TEM ditunjukkan pada Gambar 9. Berkas elektron dibatasi oleh dua kondensor lensa yang juga mengontrol kecerahan sinar, melewati kondensor diafragma dan "hits" permukaan sample. Elektron yang elastis tersebar di berupa sinar terkirim, yang melewati lensa objektif. Lensa obyektif membentuk tampilan gambar dan lubang berikutnya, Tujuan dan aperture area yang dipilih digunakan untuk memilih dari elastis yang tersebar elektron yang akan membentuk Gambar dari mikroskop. Akhirnya, sinar masuk ke sistem pembesar yang terdiri dari tiga lensa, yang pertama dan kedua antara lensa yang mengendalikan perbesaran gambar dan proyektor lensa. Gambar yang terbentuk ditampilkan baik pada layar fluorescent atau di pantau atau keduanya dan dicetak pada film fotografi.

Gambar 9. Transmisi elektron mikroskop

dengan semua komponennya

4.2.2 Pengoperasian

Pengoperasian TEM membutuhkan sebuah kekosongan yang sangat tinggi dan tegangan tinggi. Langkah yang  pertama adalah untuk menemukan berkas elektron, sehingga lampu-lampu ruangan harus dimatikan. Melalui urutan tombol dan penyesuaian fokus dan kecerahan dari sinar, kita dapat menyesuaikan pengaturan mikroskop sehingga dengan menggeser sampel pemegang menemukan daerah yang tipis sampel. Kemudian memiringkan sampel dimulai dengan memutar pegangannya. Ini adalah cara untuk mengamati daerah sebanyak yang kita bisa, sehingga kita bisa memperoleh informasi lebih banyak.

Berbagai jenis gambar diperoleh dalam TEM, dengan menggunakan lubang dengan baik dan perbedaan jenis elektron. Akibatnya, pola difraksi diperlihatkan
akibat elektron tersebar. Jika berkas unscattered dipilih, kita memperoleh Gambar terang Lapangan. Gambar bidang gelap tercapai jika balok difraksi adalah dipilih oleh apertur objektif. Juga di TEM, analisis dilakukan dengan EDX (Energi dispersif X-ray), EELS (Energi Spectrum Hilangnya Elektron), EFTEM (Energi Filtered Transmisi Mikroskopi Elektron), data dll.

Dalam mikroskop transmisi, kita sebenarnya bisa melihat struktur spesimen dan fiturnya ruang atom, sehingga informasi komposisi serta kristalografi tercapai.
Namun, ini suatu teknik yang sangat susah, keahlian yang dibutuhkan dan sampel tersebut tahap persiapan proses ini terlalu sulit sehingga sampel yang sangat yang tipis tercapai.

4.2.3 Preparasi Sampel

Langkah pertama adalah memutuskan apakah sampel tersebut ini berguna untuk diamati dan pada yang melihat, perencanaan atau penampang melintang. Disebabkan oleh interaksi yang kuat antara elektron dan bahan, spesimen harus menjadi agak tipis, kurang dari 100 nm. Hal ini dicapai dengan beberapa metode, tergantung pada material. Secara umum, mesin mulai menipis digunakan untuk mengencerkan dan memoles sampel. Maka melekat dengan epoksi perekat pada dudukan yang sangat kecil dan bulat. Sedangkan data TEM berasal dari tepi disebuah lubang di bagian tengah spesimen, dalam mempersiapkan sampel, lubang itu dibuat dengan metode ion menipis. Ion mulai menipis adalah metode dimana sebuah spesimen dilakukan radiasi dengan sinar ion Ar (biasanya), dan setelah jangka waktu lubang akan tercipta. Untuk meminimalkan kerusakan yang diciptakan selama penggilingan fokus sinar ion, sampel embedded bisa dilapisi dengan lapisan pengendapan logam [5].

Akibatnya, preparasi sampel merupakan sebuah yang tepat dan suatu prosedur yang sederhana, yang mungkin mempengaruhi hasil analisis mikroskopis dan dipelajari.

4.2.4. Kesulitan utama dalam eksploitasi TEM

Mikroskop transmisi menyediakan beberapa jenis gambar, seperti yang dilaporkan di atas. Pola titik difraksi ditampilkan, daerah atau lingkaran yang berasal dari sampel yang daerah diterangi oleh berkas elektron yang bergantung pada struktur material. Titik monocrystals ditampilkan yang dibedakan dalam pola difraksi, polikristalin bahan berpusat lingkaran yang umum dan bahan amorf lingkungan tersebar. Distorsi dan kerusakan yang terlihat dalam gambar bidang terang dan gelap, tapi keahlian ini diperlukan untuk menafsirkan apakah itu kerusakan atau artefak. Elektron atau ion kerusakan berkas harus diperhatikan dalam analisis TEM, karena adanya sensibilitas sampel dan ketebalannya sangat rendah.

Selain itu, selalu ada masalah kalibrasi dan keselarasan dari instrumen. Keduanya memerlukan pengalaman serta keterampilan sehingga gambar yang dihasilkan dan data yang muncul handal dan bebas dari astigmatisme objektif. karya tersebut harus dilakukan untuk menjaga alat dalam kondisi kerja yang sangat baik.

4.2.5 Teknologi Tantangan yang penting

TEM menyediakan pengukuran akurat dan penelitian dalam berbagai jenis bahan, mengingat bahwa pengamatan dalam skala atom di HRTEM. Ini adalah karena teknologi yang mengurangi kesalahan ini dan memperbaiki semakin banyak interferensi dalam membentuk gambar. Dalam rangka meningkatkan hasil TEM dalam hampa udara yang sangat tinggi tanpa getaran ini diperlukan, fakta yang timbul pembuatan jenis pompa seperti pompa mekanik, pompa difusi minyak, pompa pengambil ion yang didinginkan tahap. Tegangan yang lebih tinggi hingga ukuran Probe 3 MV dan kecil dikembangkan, dan metode untuk menjamin monochromaticity serta koherensi dari elektron. Ini adalah cara untuk menghindari « chromatic aberration »dan« »penyimpangan bola, kesalahan yang paling biasa di elektron mikroskop. Terakhir, stabilitas balok dan posisi sampel untuk getaran, dll drift, tercapai. Hari ini transmisi mikroskop elektron menawarkan resolusi hingga 0.1nm dengan 300kV dan probe diameter sampai 0.34nm. Dengan demikian, tren masa depan termasuk penggunaan ultrahigh instrumen TEM kekosongan untuk studi permukaan dan data terkomputerisasi akuisisi untuk analisis citra kuantitatif.